|
|
（1） 減壓蒸餾法
醋酸丁酯用等體積碳酸鈉溶液 （5%）洗刷，參加無水氯化鈣枯燥后蒸餾，當枯燥要求嚴格時，可參加五氧化二磷枯燥、過濾，在隔絕濕氣的條件下蒸餾。也可用飽滿碳酸氫鈉溶液萃取洗刷兩次，再用無水硫酸鎂枯燥后蒸餾。
1—水�。�2—1000 ml克萊森燒瓶； 3—毛細管； 4—溫度計；0～ 100℃；5—球形冷凝管； 6—接受器； 7—加熱圈； 8—接調壓變壓器； 9—接真空泵；a、b—兩通活塞； c—三通活塞將500ml洗刷枯燥過的醋酸丁酯置于燒瓶中，聯合蒸餾設備，翻開活塞a、b、c，啟動真空泵抽出體系內的空氣，當體系內壓力達到7998Pa時，接通恒溫水浴電源，溫度控制在60～70℃，蒸餾速度，1～2滴/s，待蒸出50～60ml后，封閉活塞a，使活塞 c接通大氣，卸下接受瓶，棄去首段餾出液，裝好并接通c，使接受瓶與泵接通，蒸餾繼續(xù)進行，當蒸出300～350ml餾出液時停止蒸餾，此中段餾分即為提純品。留意水浴溫度應隨真空度的巨細而定，應以蒸餾速度為準。
（2） 醋酸丁酯的收回
將使用過醋酸丁酯廢液，在分液漏斗中水洗幾回，然后用硫代硫酸鈉稀溶液洗刷幾回使之褪色，再用水洗幾回，再按（1）蒸餾提純。
|
